Analisa Abu



Abu adalah zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Kandungan abu dan komposisinya tergantung dari jenis bahan dan cara pengabuannnya. Kadar abu memiliki hubungan dengan mineral suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam suatu bahan dapat merupakan dua macam garam organik dan anorganik. Contoh mineral yang termasuk dalam garam organik misalnya garam-garam asam mallat, oksalat, asetat. Sedangkan garam anorganik antara lain dalam bentuk garam fosfat, karbonat, klorida, sulfat dan nitrat (Slamet, dkk., 1989: 150).

Penentuan abu total dapat dilakukan melalui pengabuan secara kering atau langsung dan pengabuan secara basah atau tidak langsung.
1. Penentuan Kadar Abu secara Langsung (Cara Kering)
Prinsip dari pengabuan cara langsung yaitu dengan mengoksidasi semua zat organik pada suhu tinggi, yaitu sekitar 500–600ºC dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran tersebut (Slamet, 1996). Dalam melakukan pengabuan beberapa hal yang perlu diperhatikan yaitu:
  • Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan hendaknya dikeringkan terlebih dahulu. 
  • Pemilihan wadah khusus untuk bahan yang akan diabukan hendaknya disesuaikan dengan jenis bahan yang akan diabukan. Wadah khusus yang digunakan untuk pengabuan yaitu krus (gambar 1). 
 Gambar 1.  Krus
  • Pengaturan temperatur pengabuan harus diperhatikan karena banyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu tinggi, misalnya unsur K, Na, S, Ca, Cl, dan P. Suhu pengabuan juga dapat menyebabkan dekomposisi senyawa tertentu.
  • Lama pengabuan tiap bahan berbeda-beda dan berkisar antara 2-8 jam.
Mekanisme Pengabuan
Mekanisme pengabuan dimulai dari krus porselin dioven selama 1 jam. Setelah dioven selama satu jam, krus tersebut segera didinginkan selama 30 menit, setelah itu dimasukkan eksikator. Lalu timbang krus sebagai berat a gram. Setelah itu masukkan bahan sebanyak 3 gram kedalam krus dan catat sebagai berat b gram. 
Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam proses pengabuan menurut Zainal (2008) antara lain :
  1. Cawan porselen (krus) yang bersih direndam dalam HNO3 10% dan dibilas dengan akuades lalu dikeringkan dan ditimbang. 
  2. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalamnya dan ditimbang, lalu dikeringkan dalam oven 60oC selama 3 hari. Sampel ditimbang lagi dan dihitung berat keringnya. Berat sampel diusahakan sekitar 3−5 g. 
  3. Setelah dingin, sampel dimasukkan ke dalam furnase pada suhu 100oC dan perlahanlahan dinaikkan sampai 550oC minimal selama 8 jam. 
  4. Sampel lalu didinginkan dan dilarutkan dalam asam khlorida pekat 10 ml, lalu dipanaskan sampai volume tinggal 5 ml. Sampel lalu dilarutkan dalam HCl 10%, kemudian dimasukkan ke dalam gelas ukur melalui kertas saring Whatman 42 dengan menggunakan corong plastik sampai volume menjadi 50 ml, kemudian dianalisis dengan menggunakan teknik SSA (Spektrometer Serapan Atom).
Setelah pengabuan selesai maka dibiarkan dalam tanur selama 1 hari. Sebelum dilakukan penimbangan, krus porselin dioven terlebih dahulu dengan tujuan mengeringkan air yang mungkin terserap oleh abu selama didinginkan dalam muffle dimana pada bagian atas muffle berlubang sehingga memungkinkan air masuk, kemudian krus dimasukkan dalam eksikator (gambar 2) yang telah dilengkapi zat penyerap air berupa silica gel. Setelah itu dilakukan penimbangan dan catat sebagai berat c gram.

Gambar 2. Eksikator 


Pengabuan yang dilakukan didalam muffle (tanur) dilakukan  melalui   2  tahap yaitu   sebagai berikut.

  1. Pemanasan pada suhu 300ºC dilakukan untuk melindungi kandungan bahan yang bersifat volatile dan bahan berlemak hingga kandungan asam hilang. Pemanasan dilakukan sampai asap habis.
  2. Pemanasan pada suhu 800ºC dilakukan agar perubahan suhu pada bahan maupun porselin tidak secara tiba-tiba agar tidak memecahkan krus yang mudah pecah pada perubahan suhu yang tiba-tiba.  

Pengabuan sering memerlukan waktu lama cukup lama untuk prosesnya. Agar pengabuan dapat dipercepat maka dapat ditempuh melalui berbagai cara yaitu:

  1. Mencampur  bahan dengan pasir kwarsa murni sebelum pengabuan. Hal ini dilakukan untuk memperbesar luas permukaan dan mempertinggi porositas sampel sehingga kontak antara oksigen dengan sampel selama proses pengabuan akan diperbesar. Dengan demikian, oksidasi zat-zat organic akan berjalan lebih baik dan lebih cepat sehingga waktu pengabuan dapat dipercepat.
  2. Menambahkan campuran gliserol-alkol ke dalam sample sebelum diabukan. Ketika proses pemanasan dilakukan maka akan terbentuk kerak yang poreus. Oleh sebab itu oksidasi bahan menjadi lebih cepat dan kadar abu dalam bahan tidak terpengaruh oleh gliserol-alkohol tersebut.
  3. Menambahkan hydrogen peroksida pada sample sebelum pengabuan, karena peroksida dapat membantu proses oksidasi buatan.

Pengabuan dengan cara langsung memiliki beberapa kelebihan dan kelemahan. Beberapa kelebihan dari cara langsung, antara lain:

  1. Digunakan untuk penentuan kadar abu total bahan makanan dan bahan hasil pertanian, serta digunakan untuk mendeteksi sampel yang relatif banyak,
  2. Digunakan untuk menganalisa abu yang larut dan tidak larut dalam air, serta abu yang tidak larut dalam asam, dan 
  3. Tanpa menggunakan regensia sehingga biaya lebih murah dan tidak menimbulkan resiko akibat penggunaan reagen yang berbahaya. 

Sedangkan kelemahan dari cara langsung, antara lain :

  1. Membutuhkan waktu yang lebih lama,
  2. Memerlukan suhu yang relatif tinggi, 
  3. Adanya kemungkinan kehilangan air karena pemakaian suhu tinggi (Apriantono 1989).

2. Penentuan  Kadar Abu secara Tidak Langsung (Cara Basah)
Pengabuan basah merupakan salah satu usaha untuk memperbaiki cara kering yang sering memakan waktu lama. Prinsip pengabuan basah adalah memberikan reagen kimia tertentu ke dalam bahan sebelum digunakan untuk pengabuan (Slamet,dkk., 1989:156). Contoh reagen kimia yang dapat ditambahkan ke dalam bahan yaitu:

  1. Asam sulfat, sering ditambahkan ke dalam sample untuk membantu mempercepat terjadinya reaksi oksidasi.
  2. Campuran asam sulfat dan potassium sulfat. Potassium sulfat yang dicampurkan pada asam sulfat akan menaikkan titik diduih asam sulfat sehingga suhu pengabuan dapat ditingkatkan 
  3. Campuran asam sulfat, asam nitrat yang merupakan oksidator kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu degesti sampai 3500 C, sehingga komponen yang mudah pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan dalam abu dan penentun kadar abu lebih baik.
  4. Penggunaan asam perklorat dan asam nitrat dapat digunakan untuk bahan yang sangat sulit mengalami oksidasi. 

Menurut Zainal (2008), langkah – langkah penentuan kadar abu dengan cara basah yaitu:

  1. Sampel dengan berat 2−5 g dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer, kemudian ditambahkan campuran HNO3 pekat: HClO4 = 4 : 1 sebanyak 10 ml dan ditutup dengan gelas erlogi (1 malam),
  2. pemanasan sampel di atas hotplate pada suhu 115oC selama 6−8 jam sampai larutan berwarna bening.
  3. Larutan hasil destruksi lalu dimasukkan dalam labu ukur 10 ml dan ditambah HNO3 10% sampai tanda batas.
  4. Larutan tersebut siap untuk pengukuran dengan SSA


3. Perbedaan pengabuan cara  kering dan cara basah
Berikut ini adalah table yang menjelaskan perbedaan pengabuan cara kering dan cara basah. 
Tabel 2. Perbedaan pengabuan cara kering dan cara basah

Daftar Pustaka
Anonim. (2010). Alat-alat laboratorium kimia. Diambil pada tanggal 15 Maret 2012 dari http://prkita.wordpress.com/2010/12/09/alat-alat-laboratorium-kimia/.
Slamet, S., Bambang, H., & Suhardi. (1989). Analisa bahan makanan dan pertanian edisi pertama. Yogyakarta : Liberty Yogyakarta.
Zainal, Arifin. (2008). Beberapa unsur mineral esensial mikro dalam sistem biologi dan metode analisisnya. Jurnal Litbang Pertanian, 27(3),104.








Tidak ada komentar:

Poskan Komentar